Определение содержания воды в нефтепродуктах. ГОСТ P 54281, ISO 12937, ASTM D6304
- ASTM D6304, ГОСТ Р 54284, ISO 12937
ГОСТ P 54281, ISO 12937ASTM D6304. Стандартный метод определения влаги в нефтепродуктах, смазочных маслах и присадках кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру.
Методика определения содержания влаги в нефтепродуктах кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру на титраторах МКС-501, МКС-520, МКС-610 производства компании Киото Электроникс, Япония.
1.Процедура измерения.
1.1. Предварительное титрование.
В случае наличия в титраторе диафрагмы, разделяющей анодное и катодное пространство ячейки, в последнюю залить соответственно анодный и катодный реагенты Карла Фишера. В случае отсутствия диафрагмы в титраторе залить около 20-30 мл растворителя (реагента Карла Фишера) в титрационную ячейку. Затем титровать содержимое ячейки «до сухости», т. е. до связывания всей влаги, содержащейся в растворителе. Для этого нажать кнопку “Pre-Titr.” и проводить титрование до появления на дисплее сообщения «Stable».
1.2. Титрование влаги в образце.
Взять шприц на 5 мл, заполнить его образцом, заткнуть иглу резиновой заглушкой (годится септа из комплекта титратора КЕМ), взвесить на весах с точностью до
Количество образца, отбираемого шприцем, выбирается в связи с нижеприведенной таблицей:
|
Содержание воды в пробе |
Масса пробы |
|
10 % |
|
|
1 % |
|
|
0.1 % |
|
|
0.01 % |
|
|
0.001 % |
|
|
0.0001 % |
|
1.3. Поверка.
Cм. методику поверки на титратор. Процедура поверки проводится путем ввода в титрационную ячейку дистиллированной воды в объеме 10 мкл из шприца на 10 мкл аналогично описанному в п. 1.2.
2.Прочая информация о методике.
|
Описание |
Кулонометрическое титрование позволяет определять содержание влаги в образце в диапазоне от 1 ppm до 5%. |
|
Принцип |
Метод основан на количественном связывании присутствующей в образце влаги реагентом Карла Фишера. |
|
Особенности |
1 - Реагент Фишера генерируется в титрационном растворе под действием электрического тока в ходе титрования. 2 – Кулонометрический метод является абсолютным методом, т. е. стандартизация применяемого реактива Карла Фишера не требуется. 3 – В случае измерения содержания влаги <50 ppm используется титратор с диафрагмой (МКС-501D), в случае >50 ppm – титратор без диафрагмы (МКС-501N). |
|
Основное оборудование |
- Титраторы MKC-501, MKC-520, MKC-610. - Шприц на 10 мкл для ввода воды. - Шприц на 5 мл для ввода образца. - Весы точностью до |
|
Реагенты |
Реагенты Карла Фишера Hydranal Coulomat AG (анодный) + Hydranal Coulomat CG (катодный) либо аналоги |
|
Метод |
Кулонометрическое титрование по Карлу Фишеру |
|
Ссылки |
1. Руководство к титраторам MKC-501, MKC-520, MKC-610. 2. Руководство по реактивам «Hydranal» компании Riedel-de-Haen. 3. Описание к стандарту влаги 0,01% производства компании Riedel-de-Haen. 4. ASTM D6304. Стандартный метод определения влаги в нефтепродуктах, смазочных маслах и присадках кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру. |