Метод измерения потенциометрическое осадительное титрование.
Прибор: Автоматический потенциометрический титратор АТ-710В/S/M -10 со стандартным предусилителем
Электроды: - индикаторный - аргентитный электрод IONH-Ag2S
- электрод сравнения - стеклянный рН электрод H171
Титрант: 0,01М раствор нитрата серебра в 2-пропаноле
Растворитель для титрования: щелочной растворитель (для низкомолекулярных меркаптанов) для титрования - 2,7 г тригидрата уксуснокислого натрия в 25 см3 воды + 975 см3 2-пропанола; кислотный растворитель ( для высокомолекулярных меркаптанов) для титрования - 2,7 г тригидрата уксуснокислого натрия в 20 см3 воды + 975 см3 2-пропанола + 4,6 см3 ледяной уксусной кислоты.
1. Область применения и терминология
Присутствие меркаптановой серы в нефтепродуктах придает продукту неприятный запах, оказывает вредное влияние на эластомеры топливной системы и вызывает коррозию деталей топливной системы.
Содержание меркаптановой серы измеряется по методу ASTM D 3227 «Стандартный метод определения меркаптановой (тиоловой) серы в бензине, керосине, авиационных турбинных и дистиллятных топливах (потенциометрический метод)». Образец, не содержащий сероводород, растворяют в спиртовом растворе уксуснокислого натрия и титруют потенциометрически 0,01 М спиртовым раствором азотнокислого серебра, используя в качестве индикатора потенциал между стеклянным электродом сравнения и индикаторным сульфид-серебряным (аргентитным) электродом. Точка перегиба на кривой титрования принимается за конечную точку титрования (КТТ). Количество меркаптановой серы рассчитывают из объема раствора нитрата серебра в 2-пропаноле, затраченного для титрования образца до КТТ.
2. Примечания
1) Стеклянный электрод необходимо чистить не реже одного раза в неделю, помешивая им в холодном растворе хромовой кислоты не более 10 с. Между титрованиями стеклянный электрод хранят наполовину погруженным в воду.
2) 0,1 моль /л раствор нитрата серебра в 2-пропаноле следует стандартизировать, как только изменение концентрации превышает 0,0005 моль /л.
3) 0,01 моль /л раствора нитрата серебра в 2-пропаноле готовят ежедневно, разбавляя 0,1 моль /л раствора нитрата серебра 2-пропанолом в 10 раз.
4) Если образец содержит сероводород, удалите его по методу, описанному в ASTM.
3. Процедуры после титрования
1) Аргентитный электрод после использования промыть спиртом или водой и протереть мягкой чистой, хорошо впитывающей тряпочкой. Затем держите его в сухом состоянии.
2) Очистите стеклянный электрод спиртом и храните наполовину погруженным в воду.
4. Процедура определения содержания меркаптановой серы
Холостой опыт (Бланк)
1) Добавьте 100 мл растворителя для титрования в стакан емкостью 200 мл.
2) Титруйте 0,01 моль /л раствором нитрата серебра в 2-пропаноле
для измерения уровня холостого опыта (бланка).
Измерение
1) Отмерьте 20-50 мл образца пипеткой и налейте в стакан емкостью 200
мл.
2) Добавьте 100 мл растворителя для титрования.
3) Титруйте 0,01 моль /л раствора нитрата серебра в 2-пропаноле до
КТТ.
5. Расчет
Масс. доля меркаптановой серы ,% = (EP1 - BL1) × TF × C1 / S
EP1 :Расход титранта (мл)
BL1 :Расход титранта (бланк, мл)
TF : Фактор титранта (титр)
C1 : Коэффициент пересчета концентрации (3, 206 = 100 × г/экв серы в меркаптане)
S : Масса образца, г (масса образца рассчитывается из объема и плотности)
Параметры титрования:
Пример кривой титрования и полученных результатов
6. Резюме
Каждый образец был измерен три раза, получена хорошая повторяемость.