Метод измерения: потенциометрическое кислотно-основное титрование.
Прибор: Автоматический потенциометрический титратор АТ-710В/S/M -10 со стандартным предусилителем.
Электроды: - индикаторный рН-электрод Н-171;
- референсный электрод сравнения - хлорсеребряный электрод с двойным солевым мостиком R-173 (внутренний электролит – насыщенный раствор NaClO4 в ледяной уксусной кислоте);
- электрод температурной компенсации.
Титрант: 0,02 М раствор хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте.
Растворитель для титрования: толуол, ледяная уксусная кислота.
1. Область применения и терминология
Содержание основного органического азота в нефтяных дистиллятах измеряется в соответствии с методом «UOP 269-10 Определение органических азотистых оснований в тяжелом мазуте». Образец растворяют в толуоле, затем к раствору добавляют ледяную уксусную кислоту и титруют 0,02 М раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте. Точка перегиба кривой титрования рассматривается как конечная точка титрования (КТТ). Содержание основного азота рассчитывается из объема раствора хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте, затраченного на титрование до КТТ.
2. Примечания
1) При проведении повторных измерений щелочного числа для повышения чувствительности электродов требуется их регенерация. После измерения промойте электроды с помощью растворителя для титрования и затем погрузите их в дистиллированную воду до тех пор, пока потенциал не станет стабильным. Перед следующим измерением снова промойте электроды растворителем для титрования.
2) Не оставляйте электроды, погруженными в растворитель для титрования.
3) Титр 0,02 М раствора хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте проверяют не менее одного раза в неделю.
4) Из-за относительно высокого коэффициента расширения органических жидкостей титрант 0,02 М раствор хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте рекомендуется применять при температуре, отличающейся от температуры стандартизации титранта не более, чем на ± 50С.
5) Подготовку образцов и титранта следует проводить в хорошо проветриваемом помещении или вытяжном шкафу.
3. Процедуры после титрования
В связи с тем, что чувствительность электродов после серии измерений ухудшается, восстанавливайте их чувствительность по методу, описанному в п.1 Примечаний
4. Процедура определения содержания основного азота
Холостой опыт (Бланк)
1) В стакан емкостью 200 см3 добавьте 50 см3 толуола и медленно 75 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешайте.
2) Титруйте 0,02 М раствором уксусной кислоты в хлорной кислоте.
Измерение
1) Добавьте в высокий химический стакан емкостью 200 см3 10 г образца.
2) Добавьте в стакан 50 см3 толуола для растворения образца.
3) Добавьте медленно в стакан 75 см3 ледяной уксусной кислоты.
4) Титруйте 0,02 М раствором уксусной кислоты в хлорной кислоте до КТТ.
5. Расчет
Содержание основного азота, масс.% = (EP1 - BL1)×TF×С1/S
EP1 : Расход титранта (см3)
BL1 : Расход титранта (бланк, см3)
TF : Коэффициент титра
С1 : Коэффициент для пересчета концентрации 0.028 мг/дм3
S : Масса образца, г
Параметры титрования
Пример кривой титрования
6. Резюме
Результаты титрования показали хорошую повторяемость с 3,05 % RSD (относительное стандартное отклонение).