Определение органических азотистых оснований в тяжелом мазуте. UOP 269-10

Метод измерения:  потенциометрическое  кислотно-основное  титрование.

Прибор:              Автоматический потенциометрический  титратор АТ-710В/S/M -10  со стандартным   предусилителем.

Электроды:      -   индикаторный  рН-электрод Н-171;

                       -   референсный  электрод сравнения  - хлорсеребряный электрод с двойным солевым мостиком   R-173  (внутренний электролит – насыщенный раствор NaClO4 в ледяной уксусной  кислоте);

                       -  электрод температурной компенсации.                

Титрант:            0,02 М раствор хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте.                              

Растворитель для титрования:    толуол,  ледяная уксусная кислота.                        

1. Область  применения и терминология

Содержание основного органического азота  в нефтяных дистиллятах  измеряется в соответствии с методом  «UOP 269-10 Определение органических азотистых оснований в тяжелом мазуте».  Образец растворяют  в толуоле,  затем к раствору добавляют ледяную уксусную кислоту и  титруют 0,02 М раствором  хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте.  Точка перегиба кривой титрования рассматривается  как конечная точка титрования (КТТ). Содержание основного азота  рассчитывается из объема раствора хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте, затраченного  на титрование до  КТТ.

2. Примечания

1) При проведении  повторных измерений щелочного числа  для повышения чувствительности электродов  требуется  их регенерация.  После измерения промойте электроды с помощью растворителя для титрования и затем погрузите их в дистиллированную воду до тех пор, пока потенциал не станет стабильным. Перед следующим измерением снова промойте электроды растворителем для титрования.

2) Не оставляйте   электроды, погруженными  в растворитель для титрования.

3) Титр 0,02 М раствора хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте проверяют не менее одного раза в неделю.

4) Из-за относительно высокого коэффициента расширения органических жидкостей  титрант  0,02 М раствор хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте  рекомендуется  применять  при температуре, отличающейся от температуры стандартизации   титранта  не более, чем на  ± 5⁰С.

5) Подготовку образцов и титранта  следует проводить  в хорошо проветриваемом помещении или  вытяжном шкафу.

3. Процедуры после титрования

В связи с тем, что чувствительность электродов после серии измерений  ухудшается, восстанавливайте  их чувствительность по методу, описанному в  п.1  Примечаний

4. Процедура определения  содержания основного азота

Холостой  опыт (Бланк)

1)  В стакан емкостью 200 см³   добавьте 50 см³ толуола и  медленно 75 см³ ледяной уксусной кислоты,  перемешайте.

2) Титруйте  0,02 М  раствором уксусной кислоты в хлорной кислоте.

Измерение

1) Добавьте в  высокий химический стакан  емкостью 200 см³  10 г образца.

2) Добавьте  в стакан   50 см³ толуола  для растворения образца.

3) Добавьте  медленно  в стакан   75 см³ ледяной уксусной кислоты.

4) Титруйте  0,02 М  раствором уксусной кислоты в хлорной кислоте  до КТТ.

5. Расчет    

Содержание основного азота,  масс.%  =  (EP1 - BL1)×TF×С1/S

EP1 ：   Расход  титранта  (см³)

BL1 ：  Расход титранта  (бланк, см³) 

TF   ：   Коэффициент  титра

С1   ：   Коэффициент для пересчета  концентрации  0.028  мг/дм³

S      ：  Масса образца, г

Параметры титрования

Пример кривой титрования

6. Резюме

Результаты  титрования  показали  хорошую повторяемость  с 3,05  % RSD (относительное стандартное отклонение).