Определение содержания воды. ASTM E203, ASTM D 4377

ASTM E203. Стандартный метод определения влаги с использованием волюметрического титрования по Карлу Фишеру.

Методика определения содержания влаги в нефтепродуктах волюметрическим титрованием по Карлу Фишеру на титраторах МКS-500, МКS-520, МКA-610 производства компании Киото Электроникс, Япония.

1.Процедура измерения.

1.1. Предварительное титрование.

             В бюретку залить реагент Карла Фишера, являющийся титрантом, а в титрационную ячейку залить около 20-30 мл реагента Карла Фишера, являющегося растворителем. Затем титровать содержимое ячейки «до сухости», т. е. до связывания всей влаги, содержащейся в реагенте Карла Фишера. Для этого нажать кнопку “Pre-Titr.” и проводить титрование до появления на дисплее сообщения «Stable». По окончании процесса на дисплее титратора появляется сообщение «Введите образец» (или «Inject sample», в зависимости от типа титратора).

1.2. Стандартизация реактива Карла Фишера.

              Стандартизация реактива Карла Фишера производится согласно описанию в руководстве на титратор.

              Следует взять шприц, заполнить его образцом (стандарт влаги 0,01% производства компании Riedel-de-Haen в объеме 10 мл), заткнуть иглу резиновой заглушкой, взвесить на весах с точностью до 0,0001 г. Нажать кнопку «Start» на панели управления титратора. Затем ввести образец после извлечения из ячейки боковой стеклянной пробки, по возможности, опустив конец иглы шприца ниже уровня жидкости в ячейке. Снова нажать клавишу «Start». Взвесить шприц без образца. Дождаться завершения анализа. Записать в титратор массы шприца с образом (W1) и без образца (W2). Нажать клавишу [¿]. На дисплее отобразится результат измерения. Полученное значение титра автоматически записывается в память титратора.

1.3. Определение содержания  влаги в образце.

           Определение содержания влаги в образце производят, вводя образец в титрационную ячейку способом, аналогичным описанному в п. 1.2.

            Количество образца, отбираемого шприцем, выбирается в связи с нижеприведенной таблицей: 

 1.4. Поверка.

См. методику поверки на титратор. Процедура поверки проводится путем ввода шприцем на 10 мл в титрационную ячейку стандарта влаги 0,01% производства компании Riedel-de-Haen в объеме 3 мл аналогично описанному в п. 1.2.

Таблица 1. Параметры для титрования, вводимые в титраторы.