Определение содержания меркаптановой серы в нефтепродуктах ГОСТ 52030, ГОСТ 32462, ASTM D 3227

Метод измерения потенциометрическое осадительное титрование.

Прибор:           Автоматический потенциометрический титратор АТ-710В/S/M -10  со стандартным   предусилителем

Электроды:     -   индикаторный -  аргентитный  электрод  IONH-Ag2S

                      -   электрод сравнения   -  стеклянный рН электрод  H171

Титрант:        0,01М раствор нитрата серебра в 2-пропаноле

Растворитель для титрования: щелочной растворитель (для низкомолекулярных меркаптанов) для титрования  - 2,7 г тригидрата  уксуснокислого натрия в 25 см³  воды + 975 см³ 2-пропанола; кислотный  растворитель  ( для высокомолекулярных меркаптанов)  для титрования - 2,7 г тригидрата уксуснокислого натрия в 20 см³ воды + 975 см³ 2-пропанола + 4,6 см³ ледяной уксусной кислоты.

1. Область  применения и терминология

Присутствие  меркаптановой серы в нефтепродуктах придает продукту неприятный запах, оказывает вредное влияние на эластомеры топливной системы и вызывает коррозию деталей топливной системы.

Содержание меркаптановой  серы  измеряется  по методу ASTM D 3227 «Стандартный метод  определения меркаптановой (тиоловой) серы в бензине, керосине, авиационных турбинных и дистиллятных топливах (потенциометрический метод)». Образец, не содержащий сероводород,  растворяют в спиртовом растворе уксуснокислого натрия и титруют потенциометрически   0,01 М спиртовым раствором азотнокислого серебра, используя  в качестве индикатора потенциал между стеклянным электродом сравнения и индикаторным  сульфид-серебряным  (аргентитным) электродом. Точка перегиба на кривой титрования  принимается за  конечную  точку титрования (КТТ).  Количество меркаптановой  серы рассчитывают из объема раствора нитрата серебра в 2-пропаноле, затраченного  для  титрования  образца до  КТТ.

2. Примечания

1)  Стеклянный электрод  необходимо чистить не реже одного раза в неделю, помешивая им в  холодном растворе  хромовой кислоты не более 10 с.  Между титрованиями стеклянный  электрод хранят наполовину погруженным  в воду.

2) 0,1 моль /л раствор  нитрата серебра в 2-пропаноле  следует стандартизировать, как только изменение  концентрации превышает  0,0005 моль /л.

3) 0,01 моль /л раствора нитрата серебра в 2-пропаноле  готовят ежедневно, разбавляя 0,1 моль /л раствора нитрата серебра 2-пропанолом в 10 раз.

4) Если образец содержит сероводород, удалите  его  по методу, описанному в ASTM.

3. Процедуры после титрования

1) Аргентитный электрод после использования промыть спиртом или водой и протереть  мягкой чистой,  хорошо впитывающей тряпочкой. Затем держите  его  в сухом  состоянии.

2) Очистите стеклянный электрод спиртом и храните  наполовину  погруженным в воду.

4. Процедура определения содержания меркаптановой серы

Холостой  опыт (Бланк)
1) Добавьте 100 мл растворителя для титрования в стакан емкостью 200 мл.
2) Титруйте 0,01 моль /л раствором  нитрата серебра в 2-пропаноле  для измерения  уровня холостого опыта (бланка).

Измерение

1) Отмерьте 20-50 мл образца пипеткой и налейте в стакан емкостью 200 мл.
2) Добавьте 100 мл растворителя для титрования.
3) Титруйте  0,01 моль /л раствора нитрата серебра в 2-пропаноле до КТТ.

5. Расчет    

Масс. доля   меркаптановой серы ,%  = (EP1 - BL1) × TF × C1 / S

EP1 ：Расход  титранта  (мл)

BL1 ：Расход титранта  (бланк, мл)  

TF ：  Фактор титранта (титр) 

C1 ：  Коэффициент пересчета  концентрации  (3, 206  = 100 × г/экв серы в меркаптане)

 S ：   Масса образца, г (масса  образца рассчитывается из объема и плотности)

Параметры титрования:

Пример кривой титрования  и полученных  результатов

6. Резюме

Каждый образец был измерен три раза, получена хорошая повторяемость.