Титраторы, плотномеры, сахариметры и алкометры
+7(495) 604-44-44
+7(495) 604-44-44
Заказать обратный звонок
Soctrade - эксклюзивный дистрибьютор в России и СНГ

Определение содержания ионов железа в растворе травления

Объект испытания:   Растворы травления

Метод измерения:     Потенциометрическое окислительно-восстановительное титрование

Прибор:                      Автоматический потенциометрический титратор АТ-710В/S/M -10  со стандартным  предусилителем

Электроды:                Комбинированный платиновый электрод C-272 (внутренний раствор -  3,3 М водный раствор KCl).

Титрант:                    0,02М водный раствор перманганата калия  (KMnO4).                        

Дополнительный реактив:   Реагент Зиммерманна-Рейнхардта  -  смесь сульфата марганца (II), серной  и фосфорной кислот.

1. Область  применения и терминология

Ион железа (Fe2+) в  растворе травления  определяли методом окислительно-восстановительного титрования. Реагент Зиммерманна-Рейнхардта добавляли к пробе анализируемого образца и затем полученный  раствор титровали 0,02 М раствором  перманганата калия (KMnO4). Конечная точка титрования (КТТ)  определялась по точке перегиба  кривой титрования. Концентрация Fe2+ рассчитывалась по объему раствора KMnO4, затраченного на титрование до КТТ. 

Окислительно - восстановительная   реакция   Fe2+ и KMnO4.

Fe2+ + MnO4- + 8 H+ → 5 Fe3+  +  Mn2+ + 4 H2O

Если в анализируемом растворе присутствует соляная кислота, то часть  0,02 М раствора KMnO4 расходуется на реакцию окисления хлорид-иона до хлора, что приводит к получению завышенных результатов и ошибке измерения. Для предотвращения влияния хлорид-иона на результаты титрования,  в пробу раствора травления добавляют  реактив Циммерманна-Рейнхардта, содержащий ион марганца  Mn2+.

2. Примечания

Работа с вышеуказанными  веществами должна выполняться в хорошо проветриваемом помещении или вытяжном шкафу.

3. Процедуры после титрования

Промойте электрод чистой водой, а затем держите его в чистой воде, чтобы не высушить жидкое соединение этого.

4. Процедура  определения ионов двухвалентного железа в растворе травления

Подготовка реагента Циммерманна-Рейнхардта

1) Добавьте 90 г пентагидрата сульфата марганца (II) (MnSO4×5H2O) в химический стакан объемом 1000 см3.

2) Добавьте  200 см3 дистиллированной  воды для растворения  MnSO4×5H2O.

3) Осторожно и медленно добавьте в стакан  175 см3 фосфорной кислоты и 350 см3 серной кислоты (1 + 1). *

4) Добавьте чистую воду, пока общее количество раствора не станет 1л.

* При добавлении фосфорной  и серной кислоты (1 + 1) происходит нагрев раствора, поэтому кислоты нужно добавлять маленькими порциями при охлаждении раствора.

Холостой  опыт (бланк)

1)  В стакан емкостью 200 см3 добавьте 5 см3 чистой воды.

2) Добавьте 70 см3 чистой воды и 30 см3 реагента Циммермана-Рейнхардта.

3) Титруйте  0,02 М водным раствором  KMnO4 для измерения  уровня холостого опыта (бланка).

 Измерение

1) В стакан емкостью 200 см3 добавьте 5 см3 10-кратно разведенной пробы образца.

2) Добавьте 70 см3 чистой воды и 30 см3 реагента Циммермана-Рейнхардта.

3) Титруйте  0,02 М водным раствором  KMnO4 до КТТ.

5. Расчет

Fe2+ (г /дм3) = (EP1 - BL1) × TF × C1 / (R × S)

EP1:            расход   титранта   (см3)

BL1:            расход   титранта   для холостого титрования = 0,0000 см3

TF:              коэффициент титранта  = 1,0195

C1:              коэффициент пересчета  концентрации  =  5,585 мг/см3.

R :             коэффициент разбавления = 0,1

S:                объем разбавленной пробы (см3)

Параметры титрования

Пример кривой титрования  и полученных  результатов

6. Резюме

Результаты титрования показали  хорошую повторяемость с ОСО (относительное стандартное отклонение), равным  0,18%

Остались вопросы? Задайте их нам