Определение кислотного числа. ГОСТ 32327, ASTM D 664
- ASTM D 664, ГОСТ 32327, JIS K2501
Метод измерения: потенциометрическое кислотно-основное титрование.
Электроды: комбинированный стеклянный pH-электрод С-173 для неводных титрований (внутренний раствор : 1 М раствор LiCl в этаноле).
Титрант: 0,1М раствор гидроксида калия в 2- пропаноле
Растворитель для титрования: толуол : чистая вода: 2-пропанол = 500 : 5 : 495 (по объему).
1. Область применения и терминология
Измерение кислотного числа нефтепродуктов (TAN) выполняется в соответствии с ASTM D 664 « Стандартный метод определения кислотного числа нефтепродуктов методом потенциометрического титрования».
Пробу испытуемого образца титруют 0,1М раствором гидроксида калия в 2-пропаноле, точка перегиба на кривой титрования рассматривается как конечная точка титрования (КТТ). Если в кривой титрования отсутствует четкая точка перегиба, то за КТТ принимаются показания прибора, соответствующие значению водного буферного раствора, указанному в стандарте. Кислотное число рассчитывается по объему 0,1 М раствора гидроокиси калия, затраченного на титрование образца до КТТ.
Образцы для испытаний растворяют в смешанном растворителе из толуола и 2-пропанола с небольшим количеством воды. Нефтепродукты, растворенные в смешанном растворителе, содержат такие компоненты, как органические и неорганические кислоты, сложные эфиры, фенольные соединения, смолы, соли тяжелых металлов, соли аммония, слабые кислоты и хлориды многоосновных кислот.
2. Примечания
1) Для предотвращения снижения чувствительности стеклянного электрода, необходимо после каждого измерения выдерживать рН-электрод при рН 4,5-5,5 в растворе соляной кислоты в течение примерно 5 мин.
2) 0,1 М раствор гидроксида калия в 2-пропаноле следует стандартизировать, как только изменение концентрации превышает 0,0005 моль /дм3.
3) В случае ненадлежащих значений повторяемости или нечеткой точки перегиба, рекомендуется продувка азотом для снижения влияния СО2, содержащегося в воздухе.
4) Для исключения влияния CO2, рекомендуется добавлять растворитель для титрования в химический стакан только перед титрованием.
5) Чтобы устранить влияние CO2, рекомендуется установить скорость перемешивания на «2».
3. Процедуры после титрования
В связи с тем, что чувствительность рН-электродов после серии измерений ухудшается, рекомендуется восстанавливать их чувствительность по процедуре, описанной в п.2. Примечаний.
4. Процедура определения щелочного числа
Холостой опыт (бланк)
1) Добавьте 125 см3 растворителя для титрования в стакан емкостью 200 см3.
2) Продуйте азотом поверхность раствора со скоростью 200 дм3/мин и титруйте
0,1 М раствором гидроокиси калия в 2-пропаноле для измерения уровня холостого опыта (бланка).
Измерение
1) Взвесьте требуемое количество образца (см. таблицу 1 ASTM D 664) в стакане емкостью 200 см3.
2) Добавьте 125 см3 растворителя для титрования в стакан.
3) Продуйте азотом поверхность раствора со скоростью 200 дм3 /мин) и титруйте 0,1 М раствором гидроокиси калия в 2-пропаноле до КТТ.
5. Расчет
Кислотное число (мг KOH/г) = (EP1 - BL1) × TF × C1 / S
EP1 ： Расход титранта, см3
BL1 ： Расход титранта (бланк, см3) = 0.1262 см3 (Образец ①)
= 0.1039 см3 (Образец ②)
= 0.1060 см3 (Образец ③)
TF ： Коэффициент титра = 0.9606 (Образец ①)
= 0.9340 (Образец ②)
= 0.9324 (Образец ③)
C1 ： Коэффициент пересчета концентрации (с учетом молярной массы КОН) = 5.61 мг/мл
S ： Масса образца, (г)
Параметры титрования
Пример кривой титрования и полученных результатов
6. Резюме
Результаты титрования для каждого образца (разница двух результатов) были в пределах повторяемости, указанной в ASTM D 664 и JIS K2501.