Краткая инструкция по работе с электродами
Краткая инструкция по электродам (сокращенно - КИЭ).
1. Описание электродов.
Электрод типа Н-171 является стеклянным индикаторным электродом и применяется в паре с электродом сравнения (например, R-172 или R-173).
Электрод типа R-172, является хлорсеребряным электродом сравнения и заполнен электролитом состава KCl 3,33M.
2. Заполнение электрода.
Электрод типа R-172. По мере вытекания следует заполнять электрод новой порцией электролита (раствора хлорида калия) с помощью полиэтиленовой пипетки, поставляемой в комплекте с электродом. Поднимите шлиф и дайте электролиту немного стечь; опустите шлиф и снова заполните электрод до отверстия для заполнения.
Примечание: не применяйте стеклянных пипеток для перезаполнения электрода во избежание повреждения последнего.
Следует перезаполнять электрод новой порцией электролита по крайней мере раз в неделю.
3.Очистка, хранение и подготовка электродов.
Электродная пара Н-171 и R-172.
Электрод сравнения (R-172) необходимо подвергать очистке как перед первым использованием, так и периодически в течение срока эксплуатации.
Необходимо следить за отсутствием воздушных пузырьков в электроде. В случае их наличия осторожно постучите по электроду, удерживая его в вертикальном положении, пока все пузырьки не выйдут из электролита. Также следите, чтобы уровень электролита в электроде сравнения всегда превышал уровень жидкости в стакане для титрования.
Очистка электродов производится следующим образом. Промойте стеклянный электрод и электрод сравнения проточной водой в течение не менее 3-х минут, затем вытрите чистой впитывающей тканью или хлопком. Если электроды сильно загрязнены, промойте их
Приготовьте раствор соляной кислоты с рН=4,5÷5,5 для подготовки электродов, как указано ниже.
В стеклянный стакан на 250 мл налейте 200-250 мл воды. Стакан установите на корпус предусилителя титратора, поместите в стакан мешалку, после чего электроды (после замены электролита, подготовки и калибровки буферными растворами с рН=4 и 9, как указано ниже) наполовину погрузите в воду. Включите мешалку, установите на титраторе единицы измерения «рН» (с помощью клавиши [Disp.], см. п. 5.5). Как только будет достигнуто постоянное значение рН, начните добавлять соляную кислоту по каплям (из пипетки или пипет-дозатора) до достижения диапазона рН=4,5÷5,5.
Перед каждым титрованием погружайте приготовленные электроды в приготовленный раствор с рН=4,5÷5,5 по крайней мере на 5 мин, затем промывайте последовательно изопропанолом и растворителем для титрования. Когда электрод сравнения не используется, держите его погруженным наполовину в электролит с хлоридом лития. Во время использования храните электроды в воде с рН=4,5÷5,5 (приготовленную путем подкисления воды соляной кислотой). Не оставляйте электрод погруженным в растворитель для титрования на долгое время между титрованиями. Хотя электроды и не слишком хрупки, при работе с ними следует соблюдать осторожность.
Внимание!
Электрод сравнения должен быть заполнен насыщенным раствором электролита минимум наполовину. Если уровень раствора электролита снизился, долейте его пипеткой через заливное отверстие. В рабочем состоянии заливное отверстие должно быть открыто, чтобы обеспечивался свободный проток электролита через жидкостной контакт. Закрывать заливное отверстие пробкой допускается только для хранения электрода. Храните электрод заполненным электролитом и с надетой на жидкостной контакт насадкой, поставляемой в комплекте с электродом.
4.Тестирование электродов.
При первом использовании индикаторного электрода и электрода сравнения или также при первом совместном использовании титратора и электродов полезно провести следующую операцию.
Промойте электрод сравнения этанолом, затем оба электрода водой и погрузите их в водный буферный раствор с рН=4. После перемешивания раствора в течение одной минуты прочитайте показания титратора в милливольтах (для изменения единиц показаний pH→mV и обратно возможно последовательное переключение кнопкой [Disp.] на клавиатуре). Удалите электроды из раствора и промойте их водой. Погрузите их в водный буферный раствор с рН=7. После перемешивания раствора в течение одной минуты прочитайте показания титратора в милливольтах. Рассчитайте разность показаний в милливольтах. Надлежащим образом работающая электродная система должна иметь значение разности показаний по крайней мере 162 мВ при 20…25ºС. Если разность составляет менее 162 мВ, то поднимите шлиф электрода и дайте электролиту немного стечь. Повторите измерения. Если разность все еще менее 162 мВ, то электрод(ы) необходимо подвергнуть очистке, и, если после очистки и нового аналогичного измерения показания разности останутся менее 162 мВ, то заменить.
5. Калибровка электродов по рН.
Операцию следует проводить в случае определения конечной точки титрования по буферному рН-раствору.
Промойте электрод сравнения этанолом, затем оба электрода водой и погрузите их в водный буферный раствор с рН=4,01. Проведите процедуру калибровки, как описано ниже.
Затем промойте их водой и поместите в водный буферный раствор с рН=9,18, повторив процедуру калибровки.
Нажмите клавишу [Calib].
|
Set Parameter? Yes--> |
Ответьте Yes (Да) или No (Нет) в ответ на предложение изменить параметры. No: калибровать активный метод. Yes: установить параметры для калибровки. |
В случае ответа "Yes" появляется следующая индикация:
|
Calib. Method? Auto.--> |
Выберите автоматический или ручной метод калибровки. Auto (автоматический): стандарты рН 4/7/9. Manual (ручной): другие значения рН калибр. растворов. |
При выборе ручного (Manual) метода калибровки.
|
STD1 Solution? 7.0 |
Введите значения рН 1-го калибровочного раствора цифровыми клавишами и нажмите [ _|]. |
|
STD2 Solution? 4.0 |
Введите значения рН 2-го калибровочного раствора цифровыми клавишами и нажмите [ _|]. |
Процедура калибровки:
|
Set STD1 Solution Press Enter key |
Погрузите электрод в 1-й раствор и нажмите клавишу [ _|]. |
|
[6.86]-->[6.88] Press Enter key |
Когда показания в левой части стабилизируются вблизи значения, показываемого справа, нажмите клавишу [ _|]. |
|
Set STD2 Solution Press Enter key |
Погрузите электрод в 2-й раствор и нажмите клавишу [ _|]. |
|
[4.03]-->[4.01] Press Enter key |
Когда показания в левой части стабилизируются вблизи значения, показываемого справа, нажмите клавишу [ _|]. |
По окончании калибровки показания дисплея возвращаются к первоначальным. Промойте электрод чистой водой.