Компания Kyoto Electronics ведущий японский производитель автоматических титраторов, плотномеров, рефрактометров и другого лабораторного и промышленного оборудования
Москва, Ленинский проспект
Тел.: +7(495) 604-44-44

МКС-520. Титратор с расширенным набором функций

- Управление на русском языке.

- Пять рабочих программ (методов). В каждой программе можно задавать параметры анализа образцов различной природы.

- Параметры каждой программы сохраняются в памяти прибора, а также могут быть сохранены на съемном носителе.

- Титрационная ячейка располагается на отдельной магнитной мешалке.

 - Статистическая обработка данных параллельных измерений с расчетом среднего значения и погрешности.

Титраторы серии AT-710

Титраторы серии AT позволяют  автоматизировать все известные титрационные методы с потенциометрическим детектированием.

  • - Японское качество сборки
  • - Русское меню
  • - Высокая точность определения конечной точки титрования
  • - Сменные бюретки
  • - Гибкие средства обработки данных измерений
  • - Набор стандартных формул для вычисления результатов измерений (расчет концентрации в %, ppm и т.д.)

Титраторы серии AT поставляются в трех вариантах компектации: базовая модель AT-710B, модель  среднего класса AT-710S с одноканальной управляющей   станцией и многоканальная модель AT-710M.

DA-640/645/650 Стационарные измерители плотности

  • - Качество и надежность японского производителя
  • - Ручной и автоматический режимы
  • - Полная русификация
  • - Встроенный термостат ячейки на элементах Пельтье (0-96°С)
  • - Большой цветной сенсорный дисплей
  • - Подключение  к ПК и переноса данных при помощи флэш-накопителя
  • - Функция  коррекции на вязкость
  • - Интерфейс для подключения ПК и принтера и автоподатчика
  • - Получаемые результаты отвечают требованиям GLP

Новая 710 серия титраторов Киото Электроникс

  • - Японское качество сборки
  • - Русское меню
  • - Максимальная скорость электролиза без потери точности
  • - Функция автоматического запуска измерения
  • - Гибкие средства обработки данных измерений
  • - Возможность работы от батареи

Кислотное число. ГОСТ 11362

Рис.1. Пример кривой титрования при определении коэффициента поправки.

Стандарты

ГОСТ 11362

Анализируемые продукты

Масла, Смазки

1. ГОСТ 11362. Нефтепродукты и смазочные материалы. Число нейтрализации. Метод потенциометрического титрования.

Методика определения кислотного числа нефтепродуктов на автоматическом титраторе АТ-500N производства компании Киото Электроникс, Япония.

1. Подготовка титратора к работе.

Подготовьте титратор к работе согласно «Краткой инструкции по работе на титраторе АТ-500N» (далее – КИТ АТ-500N).

2. Процедура анализа.

Проводят анализ в соответствии с пп. 3.1 – 3.3 по методу определения окончания титрования по точке перегиба (см. табл. 2).

2.1.Определение коэффициента поправки титранта.

Введите в память титратора значения параметров, указанных в табл. 2 (второй столбец слева, метод №4), в том числе массу стандартного вещества для определения коэффициента поправки титранта (см. п. 7 КИТ АТ-500N).

Рис. 1. Пример кривой титрования при определении коэффициента поправки.

2.2.Проведение холостого опыта (определение фона).

В меню выберите метод «00», т. е. метод холостого опыта, который затем скопируйте в любой «свободный» метод в диапазоне 04?19 (см. КИТ АТ-500N, п. 3). Введите в память титратора значения параметров, указанных в табл. 2 (метод №5).

Рис. 2. Пример кривой титрования при определении фона по точке перегиба.

2.3.Анализ образца.

В меню выберите метод «02», который затем скопируйте в любой «свободный» метод в диапазоне 04?19 (предлагается метод №6). Введите в память титратора значения параметров, указанных в табл. 1, в том числе полученные значения коэффициента поправки титранта (п. 5 КИТ АТ-500N) и фона (п. 6 КИТ АТ-500N), а также массу пробы (п. 7 КИТ АТ-500N; количество анализируемого образца, подбираемое согласно ГОСТ 11632). При новых анализах вводятся лишь три последних параметра.

Рис. 3. Пример кривой титрования при анализе образца по точке перегиба.

2.4.Порядок действий в случае отсутствия надежных точек перегиба на титрационной кривой.

В случае отсутствия надежных точек перегиба на титрационной кривой проводят следующие операции.

2.4.1. Установка истинной концентрации раствора КОН.

Введите в память титратора значения параметров, указанных в табл. 2 (второй столбец слева), в том числе массу навески бифталата калия 0,2 – 0,3 г (см. п. 7 КИТ АТ-500N).

2.4.2. Установка потенциала для определения конца титрования.

Опустите электроды в приготовленный буферный раствор, налитый в титрационный стакан (см. КИЭ, п. 5). Включите мешалку (про управление перемешиванием раствора см. п. 10 КИТ АТ-500N). Через 20 - 30 секунд зафиксируйте показания титратора с милливольтах. Выключите мешалку. Введите в методы для определения кислотного числа данное значение (параметр “1st Level”, см. табл. 3).

2.4.3. Определение фона и анализ образца с определением конца титрования по значению потенциала.

Проведите определение фона и образца соответственно методам №№ 8 и 9 (табл. 3) аналогично пп. 3.2 – 3.3.

Рис. 3. Пример кривой титрования при определении фона по потенциалу.

Рис. 4. Пример кривой титрования при анализе образца по потенциалу.

3.Прочая информация о методике.

Описание Кислотное число – это количество основания, выраженное в мг гидроксида калия на г образца, требующееся для титрования данного образца в определенном растворителе до определенной конечной точки.
Принцип Титрование спиртовым раствором КОН (0,1М) образца, растворенного в спирто-толуольно-водной смеси.
Особеннос-ти 1 - Необходимо помнить: чем ниже определяемое значение кислотного числа, тем больше погрешность измерения. 2 - В ГОСТ 11632 в качестве электролита электрода сравнения (R-172) используется хлорид калия. 3 - В ГОСТ 11362 для определения конечных точек титрования в случае незначительного перегиба применяют специально приготавливаемые буферные растворы.
Общие рекомендации - в случае, если в образце присутствует осадок, то следует нагреть образец в исходном сосуде до 60+-5 ?С и взбалтывать до тех пор, пока осадок не распределится равномерно в объеме образца. Если исходный сосуд является жестяным или стеклянным и заполнен более чем на ?, то следует перелить весь образец в бутыль из светлого стекла объемом как минимум на треть больше объема образца. Затем нужно перенести все следы осадка из исходного сосуда в бутыль путем энергичного взбалтывания части образца в исходном сосуде. - в случае, если образец в толуоле не растворяется полностью, что может наблюдаться для определенного рода тяжелых остатков асфальтовых материалов, возможно использование хлороформа вместо толуола. Также см. КИЭ п. 6.
Основное оборудова-ние Титратор АТ-500N со стандартным предусилителем STD-510, с бюреткой на 10 мл. Электроды H-171 и R-172.
Реагенты Изопропанол, толуол, хлороформ, этанол, соляная кислота, гидроксид калия, бифталат калия, молекулярные сита типа Линде 4А (может применяться в случае обводненности изопропанола), натровая известь, аскарит либо подобное вещество (для предотвращения попадания СО2 в емкость с раствором КОН), неводные буферные растворы с рН 4,01; 9,18; хлорид калия; м-нитрофенол, гидроксид бария, 2,4,6-триметилпиридин (?-коллидин).
Метод Кислотно-основное неводное титрование.
Основные параметры метода См. таблицу параметров. Обзор общих принципов ввода данных в память титратора – см. п. 2 КИТ АТ-500N.
Формулы расчета 1. Расчет коэффициента поправки титранта. f = (1000·w)/с·A1·L с – концентрация титранта (раствора КОН), моль/л; A1 - объем титранта (раствора КОН), израсходованный на титрование, мл; L – молярная масса бифталата калия (204,23), г/моль; w – масса стандартного вещества для определения коэффициента поправки, г. 2. Расчет концентрации раствора КОН (ср. п. 5.12 ГОСТ 11632). с2 = (1000·w2)/A2·L2 с2 – концентрация раствора КОН, моль/л; A2 - объем титранта (раствора КОН), израсходованный на титрование, мл; L – молярная масса бифталата калия (204,23), г/моль; w – масса стандартного вещества для определения коэффициента поправки, г. 3. Расчет кислотного числа. AN = (A-B)·f·5,61/W AN – кислотное число, мг КОН/г; A – объем раствора КОН, израсходованный на титрование растворителя с образцом до конечной точки, которая в случае недостаточно выраженной точки перегиба соответствует буферу с рН=11, мл; B – объем раствора КОН, израсходованный на титрование фона до конечной точки, которая в случае недостаточно выраженной точки перегиба соответствует буферу с рН=11, мл; W – масса образца, г; f – коэффициент поправки раствора КОН.
Ссылки 1. Руководство к титратору AT-500N. 2. ГОСТ 11362-96 (ISO 6619). Нефтепродукты и смазочные материалы. Число нейтрализации. Метод потенциометрического титрования. 3. ГОСТ 30050-93 (IP 3771-77). Нефтепродукты. Общее щелочное число. Метод потенциометрического титрования хлорной кислотой. 4. ASTM D2896-07a (IP 276). Стандартный метод определения щелочного числа нефтепродуктов потенциометрическим титрованием с хлорной кислотой. 5. ASTM D4739-09. Стандартный метод определения щелочного числа потенциометрическим титрованием с соляной кислотой.

 

Таблица 1. Рекомендуемые значения параметров, вводимых в память титратора в случае определения кислотного числа по точке перегиба.

Параметры Определение коэффициента поправки титранта Холостой опыт Анализ образца
Метод (Method): ? ? ?
Номер метода (Method), пример 4; копируется из метода «02» 5; копируется из метода «00» 6; копируется из метода «02»
Титрование (Titration): ? ? ?
Название метода (Method name), пример “KOEFF” “HOL” “PROBA”
Режим остановки титрования (Titr. Form) EP EP ЕР
Детектор № (Detector №) 1 1 1
Единицы измерения (Unit) mV mV mV
Макс. общий объем титранта: мл (Max. Volume: ml) 10.00 1.0 10
Задержка начала титрования: с (Titr. Wait: s) 0 180 180
Вид титрования (Titr. Direction) Auto Auto Auto
Способ подачи предварительной дозы титранта (Dosing mode), пример Volume stop* Off** (рекомендуется изменение параметра в случае, если область расположения точки эквивалентности возможно предположить с высокой вероятностью, с целью экономии времени анализа за счет более быстрого дозирования части титранта) ?
Дозируемый объем: мл (Dose volume: ml) 2.0 ? ?
Максимальное время дозирования: с (Cut off time: s) 0
Скорость дозирования: с/мл (Dose speed: s/ml) 10
Время задержки перед началом дозирования (Dose wait: s) 60
Управление (Control): ? ? ?
Количество точек эквивалентности № (1-3) (EP № (1-3)) 1 1 1
Величина усиления (Gain) 1 1 1
Скорость дозирования (Contr. Speed) Medium Slow Slow
Чувствительность детектирования точки перегиба (End sense) Auto Auto Auto
Интервал потенциала, после которого производится регистрация данных (Sampling: mV) 4,0 4,0 4,0
Интервал объема, после которого производится регистрация данных (Sampling: ml) 0,1 0,1 0,1
Образец (Sample): ? ? ?
Образец № (Sample №), пример 01-01 01-02 01-03
Идентификатор образца (Sample ID), пример A B CW
Единица измерения количества (Size unit) g g g
Количество: г (Size: g) 0,08 (пример) 0 19,0 (пример)
Результат (Result) > Титр и холостой опыт (Factor&blank): ? ? ?
Холостой опыт 1: мл (Blank 1: ml) 0 0 0
Поправка 1 (Factor 1) 1,0 Вводится измеренное значение коэффициента поправки Вводится измеренное значение коэффициента поправки
Результат (Result) > Отчет (Report): ? ? ?
Форма отчета (Report form), пример Short Short Short
Титрационная кривая (Titr curve), пример Titr Titr Titr
Список данных (Data list), пример Off Off Off
Результат (Result) > Расчет (Calculation) > Образец/фактор/холостой опыт (Sample/F/B): Factor ? ?
Холостой опыт 1: мл (Blank 1: ml) 0 ? ?
Коэффициент 0 (Coeff. 0) 10000
Коэффициент 1 (Coeff. 1) 204,23
Результат (Result) > Расчет (Calculation) > Образец/фактор/холостой опыт (Sample/F/B): ? Blank ?
Результат (Result) > Расчет (Calculation) > Образец/фактор/холостой опыт (Sample/F/B): ? ? Sample
Номер формулы расчета концентрации для первой точки эквивалентности в меню титратора (Conc. 1 calc. №) ? ? 12-14 – в случае определения кислотного числа сильных кислот; 8 – в случае определения стандартного кислотного числа (формулы и их значения создаются пользователем согласно п. 7 настоящего пособия)
Номер формулы расчета концентрации для второй точки эквивалентности в меню титратора (Conc. 2 calc. №) 8 – в случае определения кислотного числа сильных кислот; «-» – в случае определения стандартного кислотного числа (формулы и их значения создаются пользователем согласно п. 7 настоящего пособия)
Номер формулы расчета концентрации для третьей точки эквивалентности в меню титратора (Conc. 3 calc. №) -
Номер точки эквивалентности, используемой для расчета концентрации 1 (Conc. 1 EP №) 1
Номер точки эквивалентности, используемой для расчета концентрации 2 (Conc. 2 EP №) 2 (в случае совместного определения кислотного числа сильных кислот и стандартного кислотного числа)
Холостой опыт 1: мл (Blank 1: ml) Вводится значение холостого опыта
Коэффициент поправки 1 (Factor 1) Вводится измеренное значение коэффициента поправки (вводится программой, будучи введенным в данном методе один раз пользователем)
Коэффициент 1 (Coeff. 1) 5,61
Формула расчета концентрации в точке эквивалентности (EP-data) EPn-blank
* в этом режиме анализ до точки эквивалентности идет быстрее, т. к. «до нее» с более высокой скоростью дозируется титрант; ** в этом случае предварительный дозируемый объем задается заведомо меньше объема, соответствующего точке эквивалентности. Параметры, относящиеся к функции “Dosing mode” (четыре следующих после данной строки в меню в случае выбора “Level”), вводятся в память титратора аналогично методу для определения коэффициента поправки. В этом случае значение параметра “Titr. Waits” (двумя строками выше) изменяют на 0 с, а значение “Dose wait” – на 180 с.

 

Таблица 2. Рекомендуемые значения параметров, вводимых в память титратора в случае определения кислотного числа по буферному раствору.

Параметры Определение коэффициента поправки титранта и концентрации раствора КОН по п. 5.12 ГОСТ 11362 Холостой опыт Анализ образца
Метод (Method): ? ? ?
Номер метода (Method) 4 или 7; копируется из метода «02» 8; копируется из метода «00» 9; копируется из метода «02»
Титрование (Titration): ? ? ?
Название метода (Method name), пример “KOEFF” или “KOEFF/BUF” “HOL/BUF” “PROBA/BUF”
Режим остановки титрования (Titr. Form) EP Level stop Level stop
Детектор № (Detector №) 1 1 1
Единицы измерения (Unit) мВ мВ мВ
Макс. общий объем титранта: мл (Max. Volume: ml) 10.00 1.0 1.0
Задержка начала титрования: с (Titr. Wait: s) 0 180 180
Вид титрования (Titr. Direction) Auto Auto Auto
Способ подачи предварительной дозы титранта (Dosing mode) Volume stop* Off** (рекомендуется изменение параметра в случае, если область расположения точки эквивалентности возможно предположить с высокой вероятностью, с целью экономии времени анализа ввиду более быстрого дозирования части титранта) ?
Дозируемый объем: мл (Dose volume: ml) 2.0 - -
Максимальное время дозирования: с (Cut off time: s) 0
Скорость дозирования: с/мл (Dose speed: s/ml) 10
Время задержки перед началом дозирования (Dose wait: s) 60
Управление (Control): ? ? ?
Потенциал первой точки, мВ (1st Level), пример - 247 мВ 247 мВ
Потенциал второй точки, мВ (2st Level ), пример - 247 мВ 247 мВ
Количество точек эквивалентности № (1-3) (EP № (1-3)) 1 - -
Величина усиления (Gain) 1 1 1
Чувствительность детектирования точки перегиба (End sense) Auto - -
Скорость дозирования (Contr. Speed) Medium Slow Slow
Интервал потенциала, после которого производится регистрация данных (Sampling: mV) 4,0 4,0 4,0
Интервал объема, после которого производится регистрация данных (Sampling: ml) 0,1 0,1 0,1
Образец (Sample): ? ? ?
Образец № (Sample №), пример 01-01 01-02 01-03
Идентификатор образца (Sample ID), пример A B CW
Единица измерения количества (Size unit) g g g
Количество: г (Size: g) 0,08 или 0,12 (пример) 0 19,0 (пример)
Результат (Result) > Титр и холостой опыт (Factor&blank): ? ? ?
Холостой опыт 1: мл (Blank 1: ml) 0 0 0
Фактор 1 (Factor 1) 1,0 Вводится измеренное значение коэффициента поправки Вводится измеренное значение коэффициента поправки
Результат (Result) > Отчет (Report): ? ? ?
Форма отчета (Report form), пример Short Short Short
Титрационная кривая (Titr curve), пример Titr Titr Titr
Список данных (Data list), пример Off Off Off
* в этом режиме анализ до точки эквивалентности идет быстрее, т. к. «до нее» с более высокой скоростью дозируется титрант; ** в этом случае предварительный дозируемый объем задается заведомо меньше объема, соответствующего точке эквивалентности. Параметры, относящиеся к функции “Dosing mode” (четыре следующих после данной строки в меню в случае выбора “Level”), вводятся в память титратора аналогично методу для определения коэффициента поправки. В этом случае значение параметра “Titr. Waits” (двумя строками выше) изменяют на 0 с, а значение “Dose wait” – на 180 с.
Параметры Определение коэффициента поправки титранта и концентрации раствора КОН по п. 5.12 ГОСТ 11362 Холостой опыт Анализ образца
Результат (Result) > Расчет (Calculation) > Образец/фактор/холостой опыт (Sample/F/B): Factor ? ?
Холостой опыт 1: мл (Blank 1: ml) 0 ? ?
Коэффициент 0 (Coeff. 0) 10000 (в случае определения коэффициента поправки) или 5000 ( в случае определения концентрации раствора КОН по п. 5.12 ГОСТ 11362)
Коэффициент 1 (Coeff. 1) 204,23
Результат (Result) > Расчет (Calculation) > Образец/фактор/холостой опыт (Sample/F/B): ? Blank ?
Результат (Result) > Расчет (Calculation) > Образец/фактор/холостой опыт (Sample/F/B): ? ? Sample
Номер формулы расчета концентрации для первой точки эквивалентности в меню титратора (Conc. 1 calc. №) ? ? 12-14 – в случае определения кислотного числа сильных кислот; 8 – в случае определения стандартного кислотного числа (формулы и их значения создаются пользователем согласно п. 7 настоящего пособия)
Номер формулы расчета концентрации для второй точки эквивалентности в меню титратора (Conc. 2 calc. №) 8 – в случае определения кислотного числа сильных кислот; «-» – в случае определения стандартного кислотного числа (формулы и их значения создаются пользователем согласно п. 7 настоящего пособия)
Номер формулы расчета концентрации для третьей точки эквивалентности в меню титратора (Conc. 3 calc. №) -
Номер точки эквивалентности, используемой для расчета концентрации 1 (Conc. 1 EP №) 1
Номер точки эквивалентности, используемой для расчета концентрации 2 (Conc. 2 EP №) 2 (в случае совместного определения кислотного числа сильных кислот и стандартного кислотного числа)
Холостой опыт 1: мл (Blank 1: ml) Вводится значение холостого опыта
Коэффициент поправки 1 (Factor 1) Вводится измеренное значение коэффициента поправки (вводится программой, будучи введенным в данном методе один раз пользователем)
Коэффициент 1 (Coeff. 1) 5,61
Формула расчета концентрации в точке эквивалентности (EP-data) EPn-blank

4.Методы для установки в память титратора. См. п. 3 КИТ. Для определения кислотного числа по точке перегиба (см. примеры в табл. 1): № 4 - “KOEFF” - определение коэффициента поправки титранта; № 5 - “HOL” - определение фона (холостой опыт); № 6 - “PROBA” - анализ образца. Для определения кислотного числа по буферному раствору (см. примеры в табл. 2): № 7 - “KOEFF/BUF” - определение концентрации раствора КОН по п. 5.12 ГОСТ 11362; № 4 - “KOEFF” - определение коэффициента поправки титранта; № 8 - “HOL/BUF” - определение фона; № 9 - “PROBA/BUF” - анализ образца.

Рекомендуемые параметры взвешивания в зависимости от кислотного числа

Кислотное число Навеска образца Точность взвешивания
0,05÷<1,0 20,0+-2,0 0,1
1,0÷<5,0 5,0+-0,5 0,02
5÷<20 1,0+-0,1 0,005
20÷<100 0,25+-0,02 0,001<
100÷<260 0,1+-0,01 0,0005

Оборудование